在ASTM国际组织制定的标准检测方法中的测量不确定度...

在ASTM国际组织制定的标准检测方法中的测量不确定度

Neil R. Ullman
对于ASTM国际组织的很多技术委员会以及ASTM标准的使用者，测量不确定度问题已经显得日趋重要。本文将讨论制定现行ASTM(关于测量不确定度)政策的一些背景，并论述了ASTM各个技术委员会在制定标准检测方法时所承担的(在其中规定测量不确定度方面)任务和责任。
历史背景
测量不确定度在标准技术领域中应用已经有很长的发展历史。20世纪30年代，当时的ASTM技术委员会E01《测量方法分技术委员会》制定了 “数据表述的ASTM手册”，它包括“附录A－观测的平均值的±不确定度限值”。最初是作为ASTM第15期专业技术出版物的一部分出版，现在它已成为ASTM手册7A的一部分。即：由ASTM E11《质量和统计技术委员会》发布的“数据表示和控制图分析手册”的一部分（第七版）。
这里所描述的概念是对1755年Thomas Simpson提出概念的扩充，并在Stigler撰写的《统计学的历史：1900年前的测量不确定度》中对其进行过论述。尽管那时一般认为一个“优秀的”天文学家只需要（在仪器上）读取一个数值，但是Simpson证明：采用几个读数的平均值可以减少天文学实际测量中的误差或不确定度。
20世纪60年代，对术语精密度、准确度和不确定度的定义和评估工作开展的非常活跃。最初由当时的美国国家标准局（NBS）[现在的美国国家标准技术研究院（NIST）]从事这项工作。NBS统计工程实验室研究人员Churchill Eisenhart、W.J. Youden和Harry Ku相继在NBS的第300期专业出版物发表了一些论文（见参考文献1、2、3、4）。
此外，由M. G. Natrella编写的NBS手册第91卷中包括了标题为《最终测量结果的不确定度表示》完整一章（见参考文献5）。这些作者以及NBS的其他技术人员均为ASTM E11技术委员会积极参与者，并为ASTM技术委员会的标准制定工作做出了突出贡献。
NBS发表的论文的重点是显示：确定测量和检测方法的精密度的重要性。准确度可以看作是精密度（检测结果的一致性）和系统差异（偏移）的合成。被报告的（检测结果）值的不确定度则以给定的“这个检测结果值的可能不准确的可信限度值”表示。然而，同样要认识到“采用这种方式表示这些限度值并不是唯一的”（见参考文献6） 。有关这些概念（准确度、精密度和偏移等）的简明扼要定义最初出现在1972年版E11制定的术语标准 E456《与质量和统计有关术语》中，并延用到现在：
* 不确定度：与被测量值变异性相关的一个指示值，它被考虑为两个主要的误差分量：（1）偏移；（2）随机误差，它使测量过程产生不精密度。
* 讨论：由于不同的使用习惯和不同的环境，所以对不确定度的定量确认通常需要进行描述性地解释。例如：（1）偏移和不精密度两者均可以被忽略；（2）偏移不可以被忽略，但可以忽略不精密度；（3）偏移和不精密度两者均不可以被忽略；（4）偏移可以忽略，而不精密度不可以忽略。
处理不确定度的计量学方法
1993年，测量不确定度表示指南（一般称为GUM）被国际标准化组织（ISO）计量学技术咨询组采用。这个指南最初是由一些国家计量学实验室制定的，主要是对测量结果的国际比对提供依据。应注意在计量学领域中，测量有一个非常明确的含义和应用，它与具有广泛意义上的、适用于采用一个检测方法获得被测量的特性结果的测量不同，对此我们将进行简要地讨论。
与此同时，为了方便地使用GUM，NIST采用了自己制定的技术文件：NIST第1297技术通告《NIST测量结果不确定度评定和表示指南》。这个通告确立了对所有NIST测量中“不确定度评估”的广泛要求。由于NIST的很多成员又是ASTM技术委员会的积极参与者，这个政策（即通告规定的要求）开始对其中的一些技术委员会产生影响。早期提出的一个问题就是：按照GUM获得的不确定度评估值是否能够被实验室间精密度实验获得的值所取代？特别是当这个问题在ASTM C16热绝缘技术委员会内部提出，并要求E11对此进行解释的时候。
1994年春季，E11.91《长远计划分技术委员会》成立了测量不确定度工作组，启动制定NIST技术通告在ASTM中应用的ASTM标准。在1995年5月E11会议上，工作组讨论了不确定度和实验室间精密度实验原理和有关文件之间的关系。NIST技术通告的作者Barry Taylor 和 Chris Kuyatt，在会议上介绍了ISO的GUM和NIST技术通告，并提供了将GUM应用到E11制定的（不确定度评定和表示）标准中的方案。
NIST技术通告和GUM都规定了对测量不确定度贡献评估的两个方法，方法分为A类和B类。使用实际测量数据获得为A类贡献值，这些数据主要来自不均匀试验、控制图或其他正式实验研究。B类分量源于外部信息，包括生产商对其仪器典型精密度规定的理论分析，这两个指南也规定了合成测量不确定度各个分量的方法。
E11内部一致同意将其作为一个ASTM标准发布。此外，不确定度在实验室认可中重要作用，特别是在校准实验室认可中重要作用也引起了特别关注。1995年，美国实验室认可委员会（A2LA）起草了一个新的方针，要求由其认可的实验室采用书面文件评估不确定度。
E11最初的审议结果形成了1996年版的ASTM标准E1488《在制定和应用检测方法时应用统计程序指南》，在指南中规定：该指南中建议的精密度评估技术仅适用于GUM《测量不确定度表示指南》规定的A类不确定度评定。

[ 本帖最后由 duomeiti 于 2007-6-24 01:19 编辑 ]

1999年，ISO 17025 《实验室认可的通用要求》被广泛采用。（注：原文如此，实际应为ISO/IEC17025《检测实验室和校准实验室能力的通用要求》）  
该国际标准中一个要求是检测实验室提供不确定度评估。在该标准的第 5.4.6.2条规定了“检测实验室应有并采用测量不确定度评估程序”（见参考文献6）。
此外，该条的注2对ASTM制定自己的方针是有用的，注2内容如下：
    在规定了测量不确定度主要来源限值的一个公认的检测方法，和规定了计算结果的表示形式（两种）的情况时，只要按照这个检测方法和报告检测结果的程序，该实验室就被认为满足本条（第5.4.6.2）的要求。
这个规定提出了一个问题，即：如果检测方法按照注2规定的要求，则一个检测方法的精密度数据是否能够被用来满足一个实验室的不确定度评估？
2001年2月，一个关于处理测量不确定度表示和要求的正式文件提交给了ASTM〈标准技术委员会〉（缩写COS，为ASTM理事会的常设委员会）（见参考文献7）。由来自ASTM各个技术委员会（包括E11）、NIST和A2LA一个技术顾问八个成员组成的一个COS工作组，制订了一个为在《ASTM标准的格式和类型》中规定测量不确定度的指导性文件。经过深入地考虑，工作组为COS准备了提案，于2003年3月以传阅文件的方式分发征求意见。
与此同时，E11召集一个自己的工作组对COS工作组的提案进行研究，以确定E11适当的工作进程。经过努力，E11技术委员会制订了自己的独立提案，这个提案也在2003年3月以传阅文件的方式分发征求意见。
    在评审了所有的回复意见之后，COS工作组和E11领导提出了一个提案的修订稿，2004年作为新的非强制性标准作为《ASTM标准的格式和类型》的A22（见补充文件）。
E11下一步的工作
2002年春季，E11技术委员会举办了测量不确定度专题讨论会，对测量不确定度所有现行版本进行考核、探讨。NIST的工作人员和其他从事测量的技术人员出席了会议。
会上讨论的最重要原则性问题之一是：计量学中测量方法和ASTM标准中检测方法两个术语之间的差异，因为这实际上不仅仅是术语的问题。在计量学领域，通过测量确定一个量的值，它溯源到诸如长度、时间和质量这些基本单位。也包括那些通过各种方式溯源到国家标准实验室（如NIST）和国家实验室之间进行比对的溯源体系。
然而，在ASTM检测方法中使用的检测涉及更多的是获得测量结果的“特征”，这个特征一般依赖于检测时采用的专用仪器和检测程序，基本没有可溯源的参考标准，来判定不确定度数值的假设差值，这个区别是非常重要的。
E11技术委员会内部的讨论就不确定度的应用形成了如下一致意见（正如GUM叙述的）：（指南中规定的）不确定度评定只能应用于一个给定实验室测量获得的测量结果，不能作为判断检测方法性能的一般尺度。同样，由于在一个ASTM标准检测方法中，不可能提供采用该检测方法进行检测的各个实验室内可能影响检测结果的足够信息（如使用不同型号的设备、不同的试验人员或其他的影响因素），所以一个标准检测方法只能为单个实验室评估不确定度提供指南。
一个特定实验室采用标准检测方法长期变化引入的不确定度能够通过中间精度精密实验来确认（实际上就等于中间精密度）。术语中间精密度定义为：在规定的中间精密度条件下，所获得的检测结果之间的一致程度（参见ASTM标准E177《在ASTM检测方法中精密度和偏移术语的应用规程》）。这些条件可以包括“操作人员、检测设备、在实验室内的不同位置检测和不同时间检测”，而且与一个特定实验室的中间精密度尺度相关。此外，E177对中间精密度的讨论中明确指出，与一个特定实验室的如下情况有关：
讨论：由于操作人员培训程度不同、在同一实验室中不同类型的设备一致性水平不同、所有取决于实验室内部控制程度的长期环境条件的变化，所以各个实验室之间的中间精密度尺度很可能会发生微小的变化。因此，规定单个实验室的中间精密度尺度（即中间精密度标准偏差）可能要比规定标准检测方法的精密度尺度（重复性标准偏差和复现性标准偏差）更为典型（E117，3.1.4.2）。
[以下不是原文中的内容。请注意：标准检测方法的实验室内重复性标准偏差（S r）和复现性标准偏差（S R）不是理论计算获得的，而是由一组技术能力能够覆盖所有具有资格的实验室（因此，其中必然包括技术能力高的、但也不可避免包括技术能力较差实验室。因为如果全是后者则不能反映该标准检测方法的准确度水平，全是前者则一般实验室又达不到）通过实验室间合作研究获得的。而且获得的条件是必须是标准的（即操作人员、测量设备、环境条件、测量步骤都是标准的，被测样品则必须是均匀的。详见ASTM标准E691：2005《采用实验室间研究确定检测方法的精密度》）。所以单个特定实验室获得的中间精密度标准偏差（S m）肯定比S r大比S R小。也就是说，单个实验室必须根据标准检测方法和该实验室的实际技术状态来评定自己的实际精密度（S m），由于技术状态是不断变化的，所以这个值也应该是变化的，不能完全采用标准检测方法的S r和S R。]
统计程序指南
E11技术委员会开始处理不确定度问题的一个方式是：在修订ASTM标准E1488《在制定和应用ASTM检测方法时使用统计程序的指南》过程中将测量不确定度的重要原则结合进去。E1488的目的是为不同的统计方法的使用提供一个准则，以助于检测方法的制定。在考虑不确定度是否适合工作程序时，确定在新修订的标准中需要包括几个具体的阶段：设计、制订、确认和评定，而不确定度的处理将处于确认阶段。
在E1488修订版中，确认阶段的规定如下：
对检测方法要进行稳定性、不均匀实验、统计控制和对变异性的贡献等方面的考核。这些工作的完成将获得对检测方法精密度的预评估，也将获得了评估不确定度潜在贡献的识别和建议的方法（见该标准第5.4.1条的斜体字）。
E1488第14部分提供了更多的具体规定 ：不要求标准的制定者向任何一个特定的实验室提供满足不确定度评估的具体数值。但是，由于确定不确定度的具体数值取决于一个给定实验室的具体条件，所以该部分建议：（制定标准检测方法的）技术委员会应该提供帮助检测方法的使用者自己评估不确定度的信息。如果实验室已经确定要进行不确定度评估，则应该鼓励他们提供如何完成不确定度评估的信息和数据，以指导以后的不确定度评估。这样的信息最好放在附录中，它可以对ASTM标准的使用者提供有价值的信息。但是不能将个别实验室获得的不确定度评估值作为绝对应该依据的值来使用（即不是对所有实验室普遍适用的）。
所有那些直接影响最终评估阶段的因素（涉及通过实验室间合作研究获得的精密度评估）没有一个被规定在ASTM的检测方法中。
目前的工作
E11技术委员会已经认识到：标准的一致性对建立原则上的协商一致和在实际中的广泛应用是至关重要的。理解如何在检测方法中应用新的不确定度原则的早期工作中，认识到没有简单的方法可以遵循，但存在着广泛的应用基础。我们依据的是E11标准E177和E691《采用实验室间合作研究确定检测方法的精密度》，它规定了精密度以及如何采用实验室间合作研究来评估检测方法的精密度。E11目前有主要的工作重点放在不确定度以及相关标准的研究方面。
首先，WK3539《在ASTM检测方法中检测结果不确定度报告和测量不确定度术语的应用》草案是一个通用性文件，它介绍了不确定度以及与其有关的精密度和偏移的概念。此外，也将指导将那种类型的信息写入ASTM检测方法中。
第二，WK3561《使用控制图表技术对检测结果不确定度评估规程》将提供采用控制图技术，评估依据一个受控样品在实验室内重复性条件下检测获得的结果的测量不确定度规程。
在很多情况下，这是对现今实验室内部质量控制规程范围的自然扩展。因此，与检测方法相关的、许多可能的变化会自然地出现。在确保所需考虑的附加变化处于理想情况（即可以不考虑）时，就可以将操作条件引入的系统变化考虑在检测检测方法中。这么做将进一步确保这种不确定度评估包含了检测方法在一个特定的实验室里引入的潜在变化。
这个评估相当于分析化学检测方法的中间精密度。该标准（WK3561）也提供了采用变形的标准控制图表进行实时监控和评定不确定度评估的方法。
最后，一旦这两个标准被采用，E11技术委员会将需要为实施这两个规程提供重要的培训和协助。考虑到ASTM标准检测方法包含范围的极端广泛性，所以对这两个标准要求是很高的。我们也认为：除此之外还将考查和开发其他评定测量不确定度的途径。E11在取得成果的基础上继续努力，并邀请大家参与我们的工作。

[ 本帖最后由 duomeiti 于 2007-6-24 01:22 编辑 ]

目前国内已经有JJF 1059－1999，
但是针对ASTM E－177 和E－691对精密度，国内一般怎么处理？

我们正在取美国的制造许可证，里面有好多要求用 ASTM 标准校准的，一直搞不明白ASTM和国内实验室认可及计量方面的区别，现在有好多疑问已经找到答案了。可惜相关资料还是太少了，是不是国内没多少人取美国的证呢？