21世纪的在线分析技术和我们的彷徨（转载）...

21世纪的在线分析技术和我们的彷徨

本文作者朱良漪先生，中国仪器仪表学会名誉理事、教授。
　　
　　关键词：流程分析仪器　先进控制　实时优化　分析系统集成小屋

　　
　　一 在线分析技术在先进过程控制实时优化中居不可或缺的地位
　　
　　回想在1963年时，由于工作关系使我有较多机会学习并接触到许多有关成分分析仪器的发展和可能应用课题。那时我曾提出“分析技术仪表化与分析仪器自动化乃是解决科学技术与生产现代化的重要手段”，并且，还提出“仅仅掌握了热工参数并不可能探知随着生产过程而出现的原料成分变化、触媒性能衰减和杂质积聚等现象。”我当时的这些话，既有推理成分，也有鼓气因素，不过今天看来似乎也还有些道理。
　　
　　40年过去了，我们今天的流程控制技术总体规模越来越大，效率和效益指标越来越高，并且随着市场的激烈竞争，从原材料到品牌都要求能具有一定的柔性生产适应性，节约能源和保护环境也引起社会极大的关注。所以，应运而生的先进控制技术(APC)、实时优化(RT-OPT)用于提高装置操作、控制、管理水平，来追求更大的经济效益，已成为当今(特别是石化企业)迫切需要解决的热门手段。可是在这样大的热潮下，在线分析仪器却成了一个难题。我想应该再次呼吁从事分析仪器和自动化技术工作的同志们携起手来，重视并积极参与在线分析仪器的开发和生产。
　　
　　回顾半个世纪以来我国自动控制技术的发展，我们曾经忙忙碌碌地从研制简单的机械式指示仪表到气动和电动单元组合仪表，从单机自动化到成套控制系统，取得了很大成功。但是在检测参量上则比较偏重于温度、压力、液位、流量等热工参数，直到20世纪50年代后期也只有很少的几种工业用的热导式CO和CO2气体分析仪器可作为锅炉燃烧效率的参考。1959年，北京分析仪器厂开始筹建(算是苏联援助的156项国家重点建设项目中最后的补充项目)，它的主导产品是用于原子能核材料分析用的同位素质谱计和化学分析用的色谱仪以及核磁共振波谱仪等实验室用分析仪器。值得一提的是在它的产品大纲中除上述产品外还有工业用红外线气体分析仪(即苏联型号OA，但并未投产)、磁氧分析器以及标准气体配气站的概念设计等新内容，而这些项目为我们进入连续在线成分量检测奠定了基础。与此同时，通过质谱仪和气相色谱仪的研制，我们开始领悟到在成分量检测技术中最令人烦心的事，即样品的预处理以及如何排除共生物质的干扰的定性定量的校正和数据处理。而恰在这时，通过对色谱和质谱技术的探索，我们已意识到想要解决成分分析技术中的难点，可以将“分离与分析”解析为两个技术系统来考虑。同样，对自动化过程中有关成分量的分析，应将“全谱”分析和计算技术相结合。于是我们又提出“为了满足大型化工、石油工厂高度自动化的控制要求，把样品进行全面分离和分析，然后进行综合运算加工处理”的设想。
　　
　　这些都是40年前通过工作实践和理论结合想到的一些思路和可能走的途径。可惜，由于历史的原因，使我们浪费了许多年的时间。同样可惜的是，改革开放后引进大型成套工程所带的流程分析仪器与国产仪器之间的差距越来越大；出现了工厂规模化整为零、投资不足、技术骨干流失等现象。若再谈振兴，真得从长计议。
　　
　　这几年由于参与分析仪器学会的学术活动以及学习现场总线技术，不断地与自动化学术界与工程设计的专家们交往，使我眼界大开。如在诺大的一个石化工程中，除了中央控制室里和现场若干成分量分析仪的专用柜外，还大量出现“分析系统集成小屋”。据我以前搜集到的信息，仅仅以广东茂名的30万吨乙烯工厂为例，便有10多个分析系统集成小屋，分布在各生产装置现场，总设备投资约500万美元。他们所用的在线分析仪器已有150台之多。
　　

二 案例分析
　　
　　1. 美好的设想
　　目前，由于经济全球化的影响，国内外石化企业正在大规模地进行生产装置的提升改造和/或控制系统的更新，特别是通信网络和计算机软件技术发展神速，于是便产生了三大热点问题：
　　
　　(1)以多变量预估控制为代表的先进控制技术；
　　
　　(2)以在线实时优化为核心的过程优化技术；
　　
　　(3)以信息管理和工业控制集成为中心的CIMS技术。
　　
　　我个人思想上比较保守，总认为硬件(指工艺和装备检测与控制)和软件(科技与管理)在不同时期不同条件下都有一定的比例协调关系，弄不好就会失调以至失控。特别是目前社会上有部分人把推理计算和建模摆在唯一和必然的途径，这往往就掩盖了物化过程中产生的本质问题。所以，我对APC在这次改造工程中的作用非常感兴趣，因为它的确能取得良好的经济效益，但同时也表明如果我们能使用高性能的在线分析仪器，那么整个控制系统的效果便会好很多。
　　
　　2. 14万吨/年聚丙烯装置实例
　　14万吨/年聚丙烯装置由A、B两条生产线组成，它使用高效催化剂，是液、气两相结合的本体法聚合工艺，可以生产均聚物、无规共聚物和嵌段共聚物等10多种牌号的产品。自1987年投产以来，装置运行基本正常。由于聚合反应机理复杂，对关系到产品质量的熔融指数(Melt Flow Rate-MFR)、浆液浓度、反应器产导等重要工艺参数(实质上就是成分量参数)不能进行在线测量，在一定程度上影响了生产的稳定性和产品质量的提高。具体说就是：
　　
　　(1)因浆液浓度不好测控，影响聚合反应器的稳定性；
　　
　　(2)因最直接的质量指标熔融指数难以严格测控，带来一系列的质量问题；
　　
　　(3)由于市场需求不同，不可避免地在不同产品生产切换过程中会带来损失(包括过渡时间长，单体和催化剂等用料多，优级品率低，甚至产生因堵塞而造成的非计划停车等)。
　　
　　针对上述因素，该装置的APC软件系统分为3个部分，即：
　　
　　(1)APC推理计算(APC Inferential Calculation)
　　
　　从表面上看，推理计算过程也是建立反应器数学模型的过程，它的机理是要正确反应过程的质量平衡和能量平衡。其基本算式为：
　　
　　Mass IN=Mass OUT (1)
　　
　　各组分的总质量平衡算式为
　　
　　dM/dt=Mi－Mo+生成的M
　　
　　式中　M——反应器中反应物的质量
　　
　　 Mi——注入质量
　　
　　 Mo——流动质量
　　
　　以丙烯组分为例，其质量平衡算式可表示为：
　　
　　D[C3]/dt=Fi*[C3]－Fo*[C3]转化率
　　
　　能量平衡的算式与质量平衡相似，基本算式为：
　　
　　Energy IN=Energy OUT (2)
　　
　　由(2)式可细化为下式：
　　
　　Δ(系统能量)=ΔU+ΔEk+ΔEp±Q±W
　　
　　式中 ΔU——内部能量(Internal Energy)
　　
　　 ΔEk——动能(Kinetic Energy)
　　
　　 ΔEp——潜能(Potential Energy)
　　
　　 Q——注入(或撤出)系统的热能
　　
　　 W——注入(或撤出)系统的功
　　
　　上述算式并不复杂，但是质量(Mass)流量并不等于体积流量，同样，化学反应的能量又和不同物质的成分和状态(气、液、固)以及介质分子结构的函数有关。我们都知道质量能用定律中化学反应速度、浓度、均匀度、温度和压力等的复杂函数关系。假如我们能掌握不同节点的成分变化，就可能在系统控制设计上开创新的局面。
　　
　　(2)鲁棒调节控制
　　
　　由于聚丙烯装置的非线性及频繁的产品牌号切换，尽管其主要控制回路仍为PID，但是控制品质还是有变差。这里出现一个很有意思的分析仪预估器(Analyzer Predicator)。因为，APC的计算及控制要用到大量的过程变量数据(如温度、压力、原料量等)，计算程序计算出的数据(气体浓度)以及大量工业色谱的分析数据必须作可靠性对照认定有效后才能确认执行。
　　
　　(3)MFR关联计算
　　
　　MFR的波动是长期干扰聚丙烯装置生产操作的主要问题，也是进一步提高产品质量、开发新牌号产品的关键参数，可惜目前还只能通过在线的实时计算与预报技术来解决。

　　

3. 40万吨/年乙烯装置实例
　　
　　
　　
　　在世界范围内，乙烯生产装置是石油化工生产的龙头装置，该生产装置将原料石脑油、加氢尾油、轻柴油，经裂解、急冷、压缩、分离等过程，加工成乙烯、丙烯、丁烯及辅助产品，再进行后加工变成合成纤维、合成塑料、合成橡胶三大合成材料。
　　
　　在乙烯生产装置中采用如下在线分析仪表：工业色谱分析仪(24台套)、氧气分析仪(12台套)、工业电导仪(10台套)、工业pH计(11台套)、红外分析仪(5台套)、微量水分析仪(7台套)、密度计(3台套)、粘度计(1台套)、可燃气体报警仪(80台套)。
　　
　　在乙烯装置上实施APC和实时优化，实现乙烯装置优化操作、运行平稳、增加产量、安全运行、降低能量消耗，给企业带来了可观的经济效益。
　　
　　实施APC和实时优化，均需要从在线分析仪获得实时、准确、重复性好的分析数据。例如：裂解炉过量空气燃烧控制、裂解炉裂解深度控制、裂解炉模型控制、烯塔产品乙烯质量控制和内烯塔产品乙烯质量控制。
　　
　　据了解，目前乙烯工厂的在线分析仪几乎全部从国外进口，分析系统集成均由国外分析系统集成公司提供。
　　
　　总之，APC虽先进，但是却卡在在线分析技术这个瓶颈上。
　　
　　
　　
　　三 现场的挑战
　　
　　
　　
　　1997年10月，分析仪器学会在北京颐和园昆明湖畔曾经发起组织过第一次国际“过程分析仪器及应用技术研讨会”，国内外到会的科研、生产和使用单位有60多家，参与的专家学者和现场技术人员约120人，开了4天会，发表了40多篇专题论文和应用技术，可谓盛况空前。3年来，我国至少进口了300多套工业色谱和30多套工业质谱投入安装和使用。此外，随之而来的是超过千套的大型电站的成套水质和烟气分析系统、饮用水及污水处理系统所用的在线分析仪器，假如把可燃气体自动报警单元也算上，数量达到万计。形势大好，可是其中国产化的比重还不到十分之一。以引进工业色谱技术的南京分析仪器厂为例，据说他们一共才售出40多台，目前已面临停产的危机。曾经有过自主开发能力的北分厂的红外线气体分析仪和上海雷磁厂的pH仪和电导仪等也都是依靠国外品牌和主要部件组装，没有真正的创新和技术开发能力。目前剩下的就是实验室中档水平的色谱、光谱类还算能占有一席地盘，那些荣耀一时的质谱和核磁波谱仪等都已滑坡。进入WTO后，如再不从思想上、组织上和行动上采取新的战略和果断措施，则前途堪忧。这不仅是一个关系分析仪表行业的存亡问题，也是影响整个国民经济的实力和国防实力基石的大事。很显然，无论是新材料(包括半导体)、新能源(核能、电能)、生命科学(生物、医药)还是环境工程等，完全可以认为，今后工业上只要是涉及尖端水平、大规模，以及微型化、智能化、自动化，就离不开在线分析仪器。
　　
　　很高兴，今年6月《世界仪表与自动化》杂志出了一期以“在线分析仪器的发展和应用”为重点的专刊，并在“编者的话”中说：“当今，在线分析仪器的应用是实现工艺过程先进控制和优化控制的有效手段；并在节能降耗、环保方面发挥着重要作用。基于这样的原因，在线分析仪器近年来发展迅猛，并被誉为21世纪过程控制领域的重要发展方向。多组分的分离技术与实时快速分析相结合，将是其主要的发展趋势。”
　　
　　
　　
　　四 有待思考的问题和一些建议
　　
　　
　　
　　发展思路有了，下一步该是如何干。靠国家政策支持？再按计划经济的走法是否可行？怎样积累力量(人才和资金)？从哪里切入？凡此种种都值得探讨，可是又绝不能‘清谈’误事。
　　
　　我最近常常在整理翻阅一些旧的资料，偶尔也赶时髦“慢速上网”。自我解嘲称之为“温故”、“知新”。下面便是我的一点心得，权且提出供大家参考。
　　
　　
　　
　　1. 怎样处理“取样和前处理”这个难题
　　
　　
　　
　　20年前，这确实是一个应用流程分析仪器最大的拦路虎。目前我们已经有了对策，在针对高温、高压、易堵、易漏、腐蚀、残留等方面都有了灵活的单元功能组件，可以在现场理化、工艺人员的合作下，组成多种功能灵活的前处理系统，结合气液管路控制自动化，还能实现自检功能。
　　
　　另外，我建议，受流动注射FIA (Flow Injection Analysis)分析仪的组态(如图所示)的启发，可以将这种方法应用于以下分析过程中：
　　
　　(1)水质分析。所有的常规项目以及氟化物、硬度—阴离子表面活性剂等。
　　
　　(2)医药分析。青霉素、葡萄糖、乳酸等。
　　
　　(3)食品、饮料盒、饲料分析。维生素、蛋白质、糖等。
　　
　　(4)农业分析。氮、磷、钙、镁、硝酸盐等。
　　
　　(5)工业分析。锅炉用水及循环水等。
　　
　　利用不同的取样器(包括自动冲洗、倍率稀释器)、化学反应单元和检测器，就可以实现一个新概念的过程分析系统。
　　
　　还需要考虑的是开发接口技术，特别是针对联用技术中突出的色谱输出接口，它涉及到气—液、液—气、固—气等，其实目前已经有了不少成熟的组件，问题是如何加以选用与创新。
　　
　　最后一点也是最难的课题，即直接检测不同的采样，目前激光、高能量的非分光光谱、高灵敏度的微型化集成化分析单元(Lab or Chip)是全世界热门的前沿课题。建议国家科技部应将其列到国家规划的大课题中。

2. 从哪里着手，要办点实事　
　　
　　
　　(1)现有的摊子不能散，而且要加强协调。赵广达先生在“分析仪器前沿技术及发展对策”一文中提到：“我国生产分析仪器的企业有200余家，生产产值5亿元”。假如这个统计的来源是比较可信的话，那这股力量确实不小。大家应该组织起来，求同存异，共同协调，既提倡专业化协作，也要组织有序竞争，希望现在的仪器仪表学会、分析仪器协会和分析测试技术协会能够联合起来，共同协商并办好这件大事。特别是质量问题，品种规划，人才培养，技术服务，市场信息交流。
　　
　　(2)在上述基础上，能拟出一些守则、纲领，在领导部门的关怀支持下，对现有国产在线分析仪器进行回访，二次攻关，一定把国产产品的质量和稳定性拿下来，并待备件补齐后，做一个全面负责的推荐。
　　
　　(3)迅速地把成熟的实验室分析技术及仪器，经过采样操作与数据处理自动转化为在线分析仪器。
　　
　　(4)把有苗头也有基础的质谱、核磁共振、光谱(包括近红外)以及大量使用的物质状态(包括pH、色度、浊度、折射、密度等)在线分析仪器，作为国家重点攻关课题，可以招标形式鼓励科研单位或个人与企业相结合承担开发任务。
　　
　　(5)有意识地进行厂校结合，在大学、中技要办些分析技术与在线分析仪器的学习班，提高技术人员系统组态和动手的能力。
　　
　　(6)有关分析仪器的书籍不多，这和分析仪器行业主动做在线应用少有关，也可能是资料不够成熟、全面而难以出书。但我国已有30余种有关杂志，希望能尽量组织一些讲座、讨论会。
　　
　　(7)一定要走出国门。不要忘记我们已经有了一大批分析仪器出口到北美、欧洲和韩国、俄罗斯等地，据说已经达到3.5亿美元。